Rezultati analize | Rezultati analize
• Ocenimo
• natančnost ali ponovljivost
• točnost ali zanesljivost
• https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf
• Cenzurirane vrednost
• Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit) |
Na kaj je potrebno biti pozoren pri vzorcenju? | • Namen vzorčenja
• Reprezentativnost
• Resolucija
• Preperelost
• Orientacija vzorca
• Stopnja zavarovanosti mesta |
Označevanje vzorcev | • Številka vzorca
• Lokacija
• Orientacija
• Opis vrste kamnine |
Vzorci za preiskave fosilov | • Megafosili
• Mikrofosili:
• odvisno od vrste |
Geološki bonton | • Za delo na prostem bodimo primerno oblečeni in obuti, še posebej v slabšem
vremenu. Pri uporabi geološkega kladiva ne pozabimo na zaščitna očala in
čelado. Oprema: kladivo, lupa, kislina, terenski dnevnik in fotoaparat.
• S svojim delom ne vznemirjajmo in ne ogrožajmo ljudi, živali in rastlin.
• Za seboj počistimo (odpadke, odvečni material).
• Po težko dostopnih terenih hodimo ustrezno opremljeni in nikoli sami. Vedno
koga obvestimo, kdaj, kam in za koliko časa se odpravljamo na teren.
• Fosilov in mineralov iz kamnin odvzemamo le toliko, kolikor jih nujno
potrebujemo za znanstveno delo.
• Zanimivosti si raje beležimo, fotografiramo in snemamo.
• Ne odstranjujmo vzorcev z zidov, ograj, mostov in drugih grajenih objektov. |
Vrste vzorcev | • Zbruski: pokriti ali polirani
• kamnine
• keramika
• cementi
• Obrusi
• kamnine
• cementi
• Vzorci za geokemijske analize
• kamnine
• keramika
• cementi
• sedimenti
• tla
• voda |
Lastnosti svetlobe | . ima najvišjo hitrost ki jo lahko dosežejo informacije ali energija v vesolju.
svetloba je elektro magnetno valovanje, ki ima določeno valovno dolžino im frekvenco. vidna svetloba ima valovno dolžino 400nm(vijolična) in 700nm rdeča. Svetloba lahko postane polarizirana to pomeni da električno polje svetlobnega valovanja niha v določeni ravnini. svetloba se lahko združi ali razdeli, ko naleti na ovire ali reže. Doživlja tudi refleksijo, lom,absorbcijo,oddajanje.. Sestavljena je iz fotonov. to so brezmasni delci, ki prenašajo elektromagnetno silo. |
Elektromagnetna sevanja | predstavlja pomemno vlogo , saj s pomočjo ES lahko preučujemo in analiziramo lastnosti mineralov.. Pomagamo si z rengensko difrakcijo XRD, rentgensko fluorescrnčno spektografijo XRF , infrardečo spektografijo IR Romanova spektografija... |
Valovna fronta in valovna normala | valovna fronta je namišljena površina, ki povezuje vse toče v prostoru, kjer ima val ob istem času enako fazo.
Poznamo ravno in krožno valovno fronto. Ravna prihaja iz ravnega valovanja, to je svetloba zelo oddaljenega izvoranpr svetloba od sonca. Krožna pa prihaja iz točkovnega izvora, kjer se valovi širijo v vse smeri in tvorijo koncentričnen vzorce.
NORMALa je namišljena črta, ki je pravokotna na valovno fronto Ta črta nam pomaga razumeti širjennje vala. imamo normalo pri refleksii in normala pri lomu. Normala pri refeleksiji -ko valovna fronta svetobe doseže površino in se odbije lahko s pomočjo normale izračunamo kot padca in kot odboja . Normala pri lomu. ko prehaa svetloba iz enega medija v drugega in se lomi se tam izračuno kot padca in loma |
• Izotropni vs. anizotropni minerali | • izotropni minerali
• v izotropnih materialih so valovne normale in
svetlobni valovi vzporedni
• anizotropni minerali
• v anizotropnih mineralih valovne normale in
svetlobni valovi niso vzporedni |
Faza in interferenca | faza se nanasa na kotno razliko med valovi, ki imajo enako frekvenco in valovno dolzino
interferenca je pojav, ki nastane, ko se dve ali ve valov zdruzijo in povzrocajo nastanek novega valovanja• Fazni zamik (Δ)
• predstavlja razdaljo, za katero en val
zaostaja za drugim valom
• Interferenca
• 1. Δ je celo število λ (Δ=iλ)
• konstruktivna interferenca nastane ko sta dva vala v fazni razliki 0 ali veckratnik 2pi, ti povzrocajo vecjo skupno amplitudo ker se sestejejo
• 2. Δ je (i+½)λ
• destruktivna interferenca nastane ko sta dva vala v proti/fazi njuna fazna razlika je pi oz 180 stopinnj
• 3. Δ ima vmesno vrednost λ
• delno v fazi ali delno iz faze delno v fazi se amplitude valov sestevajo ampak ne dosezejo maksimalne amplitude. delo iz faze je kadar se amplitude valov delno iznicujejo.
V vakuum svetloba potuje s hitrostjo 3x1010 cm/s (3x1017
nm/s). Pri potovanju skozi katerikoli drug medij se svetloba
upočasni → za ohranitev konstantne interference se mora
spremeniti λ svetlobe v novem medijudel |
Odboj in lom svetlobe | • Obnašanje svetlobe na stiku dveh
medijev (zrak/voda)
• Odboj svetlobe
• Lom svetlobe
• Lomni količnik (n)
• n=1.0 → vakuum
• n>1.0 → ostali materiali
• nvečina mineralov =med 1.4 in 2.0
Svetloba se lomi v smeri proti normali na meji ob vstopu v medij z
n in proč od normale ob vstopu v medij z n |
Polarizacija svetlobe | • Zakaj polarizacija?
• svetloba, ki izvira iz nekega vira je nepolarizirana
• za potrebe optične mineralogije potrebujemo svetlobo, ki niha samo v eni smeri →
to dosežemo z uporabo polarizacijskega filtra
• Tri vrste polarizacije
• linearna polarizacija/ elektricna polja usmerjena v doloceni smeri, ki je pravokotna na smer sirjenja valovanja
• krožna polarizacija /polje vrti okoli smeri sirjenja valovanja pri cemer opisuje spiralo
• eliptična polarizacija/ polje opisuje elipso
Linearno polarizirana svetloba
• Mehanizmi nastanka linearno polarizirane svetlobe
• A. odboj svetlobe
• B. selektivna absorpcija svetlobe
• C. dvojni lom svetlobe
• D. sipanje svetlob |
• Refraktometrija | • določanje n mineralov z imerzijsko metodo → refraktometri
• imerzijske tekočine (olja) z znanim n
Relief podaja stopnjo izstopanja minerala iz
okolnega materiala oz. okolice (imerzijsko olje,
kanadski balzam, lepilo, drugo mineralno zrno).
nolja=nminerala
• nolja≠nminerala |
Relief
• Višina reliefa | • visok relief
• več kot 0.12 RI enot
• srednji relief
• 0.04 do 0.12 RI enot
• nizek relief
• enaka ali manjša od 0.04 RI eno |
Relief
• Predznak reliefa | • pozitiven relief (+ve)
• nmineral>nokolice
• ngranat=1.760
• negativen relief (-ve)
• nmineral<nokolice
• nfluorit=1.433 |
Beckejeva črta | Beckejeva črta
• pas svetlobe viden vzdolž meje zrna
• leži zunaj ali znotraj mineralnega zrna
• omogoči določitev relativne višine nminerala glede na nokolice
Beckejeva črta
nastane zaradi
efekta leče in/ali
notranjega odboja
svetlobe. |
Efekt leče | • Robovi mineralnih zrn so praviloma tanjši kot osrednji del zrna
• imajo obliko leče → delujejo kot leča
• nminerala>nokolice
• mineralno zrno deluje kot konvergentna leča
• svetloba se koncentrira v sredini zrna
• nminerala<nokolice
• mineralno zrno deluje kot divergentna leča
• svetloba se koncentrira v okolnem mediju |
Notranji odboj svetlobe | Notranji odboj svetlobe
• Za nastanek Beckejeve črte morajo biti robovi zrn navpični
• nminerala>nokolice → pas svetlobe se skoncentrirana znotraj zrna
• nminerala<nokolice → pas svetlobe se skoncentrirana v okolnem materialu |
Gibanje Beckejeve črte | • Določanje smeri gibanja Beckejeve črte
• nminerala>nokolice → stožec svetlobe nad mineralom konvergira
• nminerala<nokolice → stožec svetlobe nad mineralom divergira
Gibanje BČ opazujemo s spreminjanjem gorišča (fokusa)
• če je slika ostra
• če povečamo razdaljo med vzorcem in objektivom (znižamo mizico)
• nminerala>nokolice
• nminerala<nokolice
• nminerala=nokolice |
Določanje lomnega količnika v zbruskih | • Relativna določitev
• natančna določitev n v zbrusku ni mogoča
• n lahko relativno določimo tako, da primerjamo mineral z nepoznanim n z
mineralom, katerega n poznamo
• Običajni primerjalni materiali z znanimi n
• epoksi, kanadski balzam, lepilo → n=1.540
• kremen
• nw = 1.544
• ne = 1.553
• Beckejevo črto lahko opazujemo na meji |
Optika
• Izotropni materiali | • Pomembnejši izotropni minerali
• so izmetrični (kubična singonija)
• halit NaCl
• fluorit CaF2
• granat X3Y2(SiO4)3
• X = Mg, Mn, Fe2+, Ca
• Y = Al, Fe3+, Cr
• periklaz MgO
• Deformacija izometričnih mineralov |
Optična indikatrisa | • Ponazarja, kako svetloba potuje skozi
mineral.
• 3D geometrijski lik
• izotropna indikatrisa je krogla |
• Ločevanje s petrografskim mikroskopom | • izotropni minerali
• so temni (črni) in temni ostanejo tudi pri vrtenju mizice
• anizotropni minerali
• nekaj svetlobe spustijo skozi → so svetli, razen v določenih orientacijah |
Anizotropni minerali | • Anizotropni minerali se razlikujejo od izotropnih
• v anizotropnih mineralih se v-svetlobe spreminja glede na smer potovanja skozi
mineral
• anizotropni minerali kažejo dvojni lom (dvolom)
Svetloba, ki potuje skozi kalcitni romboeder se
razdeli v dva žarke, ki nihata pod pravim kotom
drug na drugega:
- redni žarek (omega w) → nw = 1.658
- izredni žarek (epsilon e) → ne = 1.486 |
• Nihajni smeri dveh žarkov | • smer nihanja rednega in izrednega žarka določimo z uporabo polarizacijske folije (filtra)
• preferenčna smer nihanja NS
redni zarek sledi isti smeri kot vpadni zarek, izredni pa se lahko odkloni id vpadne smeri in spremeni lomni količnik |
• Elektromagnetna teorija | pojasni, zakaj se v-svetlobe spreminja s smerjo
potovanja skozi anizotropni mineral
Izračun hitrosti dveh žarkov
Lomni količnik obeh žarkov lahko izmerimo z imerzijskimi olji:
- žarek z nižjim n → hitri žarek
- nhitrega žarka=1.486 → vhitrega žarka=???
- žarek z višjim n → počasni žarek
- npočasnega žarka=1.658 → vpočasnega žarka=???
? =???????/??????? |
Pakiranje atomov | Pakiranje atomov v anizotropnih mineralih
• v različnih smereh je različno
• posledične je različna jakost električnega polja v različnih smereh
Jakost električnega polja v anizotropnih mineralih
• poljubno orientirana valovna fronta → elipsa
• ena ali dve ravnini, ki imata enovito elektronsko konfiguracijo → krog namesto elipse |
Interferenca | Interferenca
• Interferenčne barve
• barve anizotropnih mineralov, ki jih
opazujemo v zbrusku pri vklopljenem
analizatorju!
• nastanejo kot posledica dvoloma
Fazni zamik (Δ)
• žarek monokromatske linearno polarizirane svetlobe
• hitri in počasni žarek
• fazni zamik
• debelina minerala (d)
• hitrost počasnega in hitrega žarka (vs, vf)
• čas potreben, da počasni žarek preide skozi mineral (ts) |
Interferenca na analizatorju | • Obnašanje hitrega in počasnega žarka, ko zapustita anizotropni mineral
• Δ=½λ → žarka sta IZ FAZE
• konstruktivna interferenca
• zrna kažejo interferenčne barve
• Δ=1λ → žarka sta V FAZI
• destruktivna interferenca
• žarka se izničita |
Interferenca pri uporabi monokromatske svetlobe | • Vzorec klinaste oblike
• vklopljen analizator (+P)
• temni predeli
• svetli predeli
• najsvetlejša polja
• mineral pod kotom 45° |
Interferenca pri uporabi polikromatske svetlobe | • Polikromatska ali bela svetloba
• sestavljena iz različnih λ
• interferenčne barve na A
Kremenov klin
• Michel Levyjev diagram (MLD)
Določanje dvolomnosti pod mikroskopom
• dvolomnost minerala v zbrusku lahko določimo z enačbo
Δ = ? ?? − ?f
polikromatska svetloba vodi do bolj zapletenih interferečnih vzorcev zaradi prisotnosti več valovnih dolžin |
Potemnitev | • Potemnevanje anizotropnega minerala pri vrtenju mizice
• pri vklopljenem A
• potemnitev na vsakih 90°
• pod kotom 45° → mineral je v najsvetlejši možni legi
Kot potemnitve
• izmerimo pod mikroskopom
• kot med smerjo razkolnosti (ali dolgega robu) minerala in nihajnimi smermi v mineralu
• koti v istem zbrusku se lahko razlikujejo
• max zabeleženi kot potemnitve je značilna lastnost za dani mineral
Minerali, ki niso podolgovati in so brez razkolnosti
• kota potemnitve ne moremo izmeriti
• Izjeme
• nimajo enotne potemnitve
• kemična conarnost
• napetost |
Vrste potemnitve | • vzporedna potemnitev
• poševna potemnitev
• simetrična potemnitev |
Pomožne ploščice | • Uporaba
• Vrste pomožnih ploščic
• kremen, sadra, muskovit
uporabljamo za ustavrjanje faznih zamikov, interferenčnih vzorcev,kalibracijo in analio materialov |
Določitev nihajnih smeri v mineralu | • zavrtimo mizico za toliko, da zrno potemni
• zavrtimo mizico za 45° v sourni smeri
• vstavimo sadrino ploščico |
Psevdoabsorbcija | • Minerali s srednjim in velikim dvolomom |
Barva in pleohroizem | • Barva
• intenziteta se zmanjša zaradi absorbcije
Barva in pleohroizem sta diagnostični lastnosti za identifikacijo mineralov! |
Kaj je SEM? | • usmerjeni snop visoko energijskih e
-
• ustvari signale
• 2-D slika
• območja 1 cm do 5 mikronov posnamemo v načinu za skeniranje
• povečave: 20X do 30,000X
• prostorska ločljivost: 50-100 nm
• točkovne analize izbranih lokacij na vzorcu
• EDS
• EBSD
SEM Skenirani Eletronski Mikroskop |
Kaj lahko preučujemo s SEM? | • kristalografijo
• orientacijo zrn
• enostavna priprava vzorcev
• veliki vzorci!
ena najbolj uporabnih metod za analizo materialov |
SEM | Topografija in
morfologija
velika globinska ostrina
Kemija
In-situ slikanje
eksperimentov
vpliv temperature
In-situ slikanje
eksperimentov
reakcije z atmosfero |
Princip delovanja | • pospešeni e
- v SEM
• energija se odvaja v obliki različnih signalov
• signali vključujejo
• sekundarne elektrone (SE)
• povratno sipane elektrone (BSE)
• lomljene povratno sipane elektrone (EBSD)
• fotone
• vidno svetlobo
• toploto
• SEM je ne-destruktivna |
Elektronski top | • želimo veliko e
- na časovno enoto
• tradicionalni viri e-
• termoionski e
-
top
• W-žička, LaB6
kristal
• moderni viri e-
• FEG
• hladni topovi
• monokristal W
vedno vsaj en detektor (SE) → večina SEM ima več detektorjev → uporabnost
posameznega SEM je močno odvisna od vrste priključenih detektorjev |
„Infrastrukturne“ zahteve | • primerno napajanje
• vakuumski sistem
• hladilni sistem
• prostor brez talnih vibracij
• soba brez magnetnih in električnih polj v okolici
• Zakaj potrebujemo vakuum?
• FEG zahteva ~ 10-10 torr → (1 atm = 101325 Pa = 760 mm Hg = 760torr)
• LaB6 približno ~ 10-6torr
Interakcija med e- snopom in vzorcem
• elastično in neelastično siplje
• signali, ki jih lahko detektiramo
• interakcijski volumen |
Signali, ki jih oddaja vzorec SEM | vpadni elektroni
sekundarnielektroni
povratno sipanielektroni
Augerjevielektroni
X-žarki
katodoluminiscenca (svetloba) |
Sekundarni elektroni (SE) | • nizko energijski e
(~ 10-50 eV)
• število SE je večje od števila vpadnih e
• ločimo
• SE1
• SE2 |
Dejavniki, ki vplivajo na emisijo SE | • energija in tok e
- snopa
• atomsko število (Z)
• lokalna ukrivljenost površine → |
Dejavniki, ki vplivajo na emisijo BSE | • smer (orientacija) vzbujene površine
• povprečno atomsko število
• priprava vzorca je ključna |
Povratno sipani elektroni (BSE) | • elastično sipanje
• ločimo BSE1 in BSE2 |
BSE vs.SE | BSE vs.SE
SE in BSE se običajno uporabljajo za slikanje vzorcev |
Rentgenski žarki (X-žarki) | • X-žarki nastanejo z neelastičnimi
trki vpadnih e- z e- v posameznih
orbitalah (lupinah) atomov v vzorcu
• fotoni
• potrebni so relativno dolgi časi
zbiranja (zajemanja) signalov
• najpogostejši spektrometer je EDS |
ESEM: Environmental SEM | • nizkovakumski SEM
• 0,08-30 torr
• uporabijo se lahko različni plini
• drugačen SE detektor
• za slikanje zahtevnih vzorcev
• za študij in slikanje kemičnih in
fizikalnih procesov in-situ |
Ločljivost SEM | • najboljša ločljivost, ki jo lahko dobimo
• volumen, ki producira signalne e
- določa ločljivost
• hitrost skeniranja |
Uporaba SEM | • pridobivanje visoko ločljivih slik oblike predmetov
• prikaz prostorskih variacij v kemijski sestavi vzorcev
• identifikacijo faz, ki temelji na kvalitativni ke-analizo in/ali kristalni strukturi
• natančno merjenje zelo majhnih značilnosti in predmetov
• za hitro ločevanje faz v večfaznih vzorcih
• za proučevanje mikroteksturne in kristalografske orientacije |
Prednosti SEM | • široka aplikacija
• ključnega pomena za karakterizacijo trdnih materialov
• razmeroma enostaven za uporabo
• minimalna priprava vzorca
• hitro zbiranje podatkov hitro
• generiranje podatkov v digitalni obliki |
Omejitve SEM | Omejitve SEM
• vzorci morajo biti trdni in se mora prilegati v mikroskopa komoro
• večina instrumentov zahteva stabilen vzorec v vakuumu
• EDS detektor na SEM ne more zaznati zelo lahkih elementov
• večina SEM uporabo „solid state“ rentgenski detektor (EDS)
• za električno izolativne vzorce moramo za analizo s konvencionalnim SEM
uporabiti električno prevoden prema |
Priprava vzorcev | • odvisna od
• narave vzorcev
• zahtevanih podatkov, ki jiih želimo dobiti
• minimalna ali kompleksna
• minimalna priprava
• odvzem/priprava ustezno velikega vzorca
• preprečevanje kopičenja naboja na električno izolativnih vzorcih |
Zakaj SEM? | • je vsestranski instrument
• e
- sonda skenira po površini vzorca in detektorji razlagajo signal v odvisnosti
od časa
• v načinu visoke ločljivosti, lahko dosežemo ločljivost 1 - 2 nm
• uvedba ESEM in FEG je poenostavila slikanje zahtevnih vzorcev
• signali
• (SE)
• povratno sipani elektroni (BSE)
• X-žarki |
Kaj je EPMA? | • neuradno ime: elektronska mikrosonda, ali pa samo sonda
• enaka kot SEM, z dodatno možnostjo kemične analize
• omogoča natančno kvantitativno elementno z valovno disperzijsko
spektroskopijo (WDS)
• omogoča in-situ analizo geoloških materialov |
Vrste detektorjev | • slikanje
• SE
• BSE
• SEM CL
• 2D elementne karte
• kemična sestava
• energijska disperzijska spektroskopija (EDS)
• valovna disperzijska spektroskopija (WDS)
• prednostna orientacija kristalografskih elementov
• latice preferred orientation (LPO) na nivoju kristalne rešetke (electron backscatter
diffraction, EBSD). |
Princip delovanja | • enak postopek za SEM in EPMA
• trdno snov bombardiramo s pospešenim in fokusiranim e- snopom
• spada med nedestruktivne metode |
Štirje glavni sestavni deli EPMA | • vir e-
• običajno W-nitna katoda (filament,
ekeltronski top, FEG)
• set elektromagnetnih leč
• vzorčna komora
• različni detektorji |
Oddajne katode | • 2 e- vira: termoionski in „field emission“
• običajno se uporabljajo 3 vrste oddajnih katod |
W filament | • ukrivljena W žička s premerom 125 μm
• počasi izgublja W
• nenamerno pregrevanje
• zlom (odpoved) filamenta |
Elektronski top | • katoda je postavljena v kovinsko posodo, ki se imenuje Wehnelt |
Elektronski stolpec | • elektromagnetna optika
• zmanjša presek snopa (d0
) |
Uporaba EPMA | • za kemijsko analizo geoloških materialov
• za analizo posameznih faz
• če je materiala zelo malo ali pa je dragocen
• datiranje monacita
• za analizo sintetičnih materialov |
Prednosti EPMA | • v bistvu enak instrument kot SEM
• glavno orodje za ke-analizo trdnih snovi v majhnih količinah (1-2 μm)
• točkovne ke-analize izvedemo in-situ
• običajno imajo vrsto detektorjev za slikanje (SE, BSE, CL) |
Omejitve EPMA | • lahko analiziramo skoraj vse elemente, razen najlažjih elementov
• nekateri elementi ustvarjajo X-žarke s prekrivajočimi piki
• rezultati analiz so podani v obliki oksidov elementov in ne kot kationi
• ne moremo razlikovati med različnimi valenčnimi stanji Fe |
Priprava vzorcev EPMA | • ravne polirane površine
• standardni polirani zbruski
• polirani obrusi
• nujno kvalitetno poliranje
prevodna prevleka na vzorcih
• vzorce naparimo s tanko folijo iz prevodnega materiala (ogljik, zlato in aluminij)
• vzorec mora biti v električnem stiku z nosilcem
• izbira prevleke je odvisna od vrste analize |
Priprava na merjenje EPMA | • visok vakuum v vzorčni komori
• izbira ustreznih analitičnih pogojev
• pospeševalna napetost
• tok e
- snopa
• fokusiranje e- snopa
• standardizacija |
Podatki in rezultati EPMA | • podatki in rezultati EPMA kemijske analize so odvisni od metode
• semi-kvantitativna EDS analiza
• za kvantitativno določitev sestave neznane faze potrebujemo WDS analizo
• natančen analitični načrt
• izdelamo pred začetkom meritev
• bistvena je dobra organizacija in dokumentacija
• nabor velikih količin rezultatov
• izhodni podatki → rezultati |
Zakaj EPMA? | • omogoča kvalitativno in kvantitativno analizo
• omogoča enostavno identifikacijo mineralnih zrn in teksturnih značilnosti
• visoko ločljive BSE slike izkoriščajo kontrast na osnovi atomskega števila
• in-situ slikanje omogoča natančno korelacijo med sestavo in morfologijo zrn
• omogoča merjenje zelo majhnih mineraloških pojavov
• lahko dobimo veliko število kvantitativnih analiz v relativno kratkem času
• je nedestruktivna
• EPMA modeli omogočajo pritrditev več WDS in EDS spektrometrov
• mineraloško-petrološki pomen |
Izbira analitske metode | • na voljo veliko različnih kvalitativnih in kvantitativnih analitskih metod
• metodo ciljno izberemo
• pred začetkom kemijske analize:
• izbira analitske metode
• stopnja destruktivnosti
• količina vzorca
• cena in razpoložljivost laboratorija |
Izbira laboratorija in primerne opreme | • Komercialni geokemični laboratoriji
• AcmeLabs (Bureau Veritas Mineral
Laboratorories)
• ActlabsSGS
• Xral Assay Laboratories
• AGAT Laboratories
• etc.
• pošiljanje v tujino → ustrezni obrazci,
DHL, Package sender, Carina!
• Laboratorijska oprema
• KEFO, Franz Krantz, Labware, etc.
• Pozanimaš se... |
Vzorčenje in priprava vzorca | • preverimo navodila laboratorija
• http://acmelab.com/wp-content/uploads/2021/03/Bureau-Veritas-USD-FeeSchedule-2021-030521_compressed.pdf
• zagotovimo reprezentativnost vzorčenja
• odvzamemo ustrezno količino vzorca
• vzorec naj bo svež (nepreperel)
• preprečimo kontaminacijo med vzorčenjem
eprezentativnost in homogenost vzorca
• preprečimo kontaminacijo med pripravo vzorcev
• zagotovimo ustrezno količino vzorca
• med pripravo ne smemo spremniti ke-sestave |
Vrste kemijskih analiz | • več kategorij:
• mokra kemijska analiza
• (praškovna) suha ali mokra spektroskopija
• in-situ spektroskopija
• mokra kemija
• spektroskopske tehnike |
Mokra kemijska analiza | • vključuje eksperimentalne tehnike
• uporabljajo se tri kvantitativne tehnike analitske tehnike
• gravimetrična
• volumetrična
• kolorimetrična |
Spektroskopske analize | • različni tipi spektroskopskih tehnik
• vrste spektroskopskih tehnik
• ICP in AAS
• XRF in XRD
• EPMA in SEM
• SIMS, TIMS
• PIGE, PIXE
• NAA
• Mössbauer
• RS, IR |
ICP in AAS | • enaka pripravi vzorcev kot pri postopkih mokre kemije
• Atomska absorpcijska spektrometrija (AAS)
• Spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP)
• ICP-MS
• ICP-AES (ICP-OES) |
Rezultati analize | Rezultati analize
• Ocenimo
• natančnost ali ponovljivost
• točnost ali zanesljivost
• https://pubs.usgs.gov/fs/2007/3056/pdf/fs07-3056_508.pdf
• Cenzurirane vrednost
• Meja določljivosti ali meja detekcije (NE!!! detekcijski limit) |